The thiourea leaching process for precious metals recovery has been studied as an alternative process to cyanidation. The accurate and simple determination of thiourea is important to guarantee the efficiency of the process and to evaluate the thiourea consumption during the gold and silver leaching from minerals; however, there is not, until now, any trustable method to determine the thiourea concentration for the high levels used in the extractive metallurgy industry. The present work, performed at CINVESTAV Saltillo, studies thermodynamically and experimentally the thiourea determination by iodate titration in the search of a precise technique appropriate for the high thiourea concentrations used in the leaching of precious metals. The thiourea titration by iodate in acid media permits the precise determination of high thiourea concentrations (up to 10,000 ppm). The acidification of thiourea (CS(NH2)2) produces protonated thiourea (HCS(NH2)2+) which reacts with iodate to form the protonated formamidine disulfide ([CS(NH2)2]22+). The presence of oxidant ions like cupric or ferric ions can oxidize the thiourea into formamidine disulfide (FDS2+), decreasing the leaching strength of the solution. When zinc dust is added to the solution before the titration, it reduces FDS2+ by regenerating the thiourea. El proceso de lixiviación con tiourea para la recuperación de metales preciosos se ha estudiado como un proceso alternativo a la cianuración. La determinación precisa y sencilla de tiourea es importante para garantizar la eficiencia del proceso y evaluar el consumo de tiourea durante la lixiviación de oro y plata a partir de minerales; sin embargo, no existe un método confiable para determinar la concentración de tiourea para niveles altos utilizados en la industria de la metalurgia extractiva. El presente trabajo, realizado en CINVESTAV Saltillo, estudia de forma termodinámica y experimental la determinación de tiourea por titulación con yodato en la búsqueda de una técnica apropiada para altas concentraciones de tiourea. La titulación de tiourea por yodato en medios ácidos permite la determinación precisa de altas concentraciones de tiourea (hasta 10,000 ppm). La acidificación de la tiourea (CS(NH2)2) produce tiourea protonada (HCS(NH2)2+) que reacciona con el yodato para formar el disulfuro de formamidina protonada ([CS(NH2)2]22+). La presencia de iones oxidantes como los iones cúpricos o férricos puede oxidar la tiourea en disulfuro de formamidina (FDS2+), disminuyendo la fuerza lixiviante de la solución. Cuando se agrega polvo de zinc a la solución antes de la titulación, reduce el FDS2+ regenerando tiourea.