The porous structure and the state of the water are two main factors which define the vast applications of hydrogels in the life science arena. The structural characterisation and water state in hydrogels produced by the cryogelation of poly(hydroxyethyl methacrylate) and gelatine were undertaken using different techniques. Images obtained using confocal laser scanning and multiphoton microscopies were analysed using ImageJ/Fiji software to estimate the total porosity, specific surface area and pore size and wall thickness distribution functions of each of the hydrogels. The hydration properties and structural characteristics of the nanopore component of the polymer and protein hydrogels were analysed using DSC, ¹H NMR spectroscopy and cryoporometry and modelled using the PM6 quantum chemical method. The hydrogels produced by cryogelation were shown to have a large macropore volume, high pore interconnectivity and small specific surface area. The main portion of water was shown to be attributable to bulk water located within macropores. The relative amounts of bound water in the hydrogels were demonstrated to be small (<10 wt% of bulk water) making macroporous hydrogels an attractive system for biological applications. An understanding of the parameters studied here is important for the future engineering of cryogels for biological applications.

Polymethylsiloxane (PMS) and fumed silica, alone and in a blended form (1:1 w/w), differently pretreated, hydrated, and treated again, were studied using TEM and SEM, nitrogen adsorption–desorption, ¹H MAS and ²⁹Si CP/MAS NMR spectroscopy, infrared spectroscopy, and methods of quantum chemistry. Analysis of the effects of adding water (0–0.5 g of water per gram of solids) to the blends while they are undergoing different mechanical treatment (stirring with weak (~1–2 kg/cm²) and strong (~20 kg/cm²) loading) show that both dry and wetted PMS (as a soft material) can be grafted onto a silica surface, even with weak mechanical loading, and enhanced mechanical loading leads to enhanced homogenization of the blends. The main evidence of this effect is strong nonadditive changes in the textural characteristics, which are 2–3 times smaller than additive those expected. All PMS/nanosilica blends, demonstrating a good distribution of nanosilica nanoparticles and their small aggregates in the polymer matrix (according to TEM and SEM images), are rather meso/microporous, with the main pore-size distribution peaks at R > 10 nm in radius and average <R_V> values of 18–25 nm. The contributions of nanopores (R < 1 nm), mesopores (1 nm < R < 25 nm), and macropores (25 nm < R < 100 nm), which are of importance for studied medical sorbents and drug carriers, depend strongly on the types of the materials and treatments, as well the amounts of water added. The developed technique (based on small additions of water and controlled mechanical loading) allows one to significantly change the morphological and textural characteristics of fumed silica (hydrocompaction), PMS (drying–wetting–drying), and PMS/A-300 blends (wetting–drying under mechanical loading), which is of importance from a practical point of view.

Характеристики фазового стану адсорбованої речовини при зміні температури часто невідомі через вплив ефектів обмеженого простору в порах адсорбентів на зв'язані з поверхнею сполуки. Теорія адсорбції вважає, що на поверхні або в порах адсорбентів адсорбат формує флюїд, густина якого має проміжне значення між густиною газу і рідини. Метою роботи було вивчення можливості переходу адсорбованих речовин у твердий стан при температурі вище точки замерзання. Адсорбція розчинників (ацетон, етанол) на гідро-ущільненому кремнеземі A-300 та його суміші з гідрофобним AM1 (А-300, модифікований диметилдихлорсиланом), адсорбція метану на гідратовані (h = 0.1 г/г) кремнеземи та поведінка води в залежності від температури були проаналізовані з використанням ЯМР ¹H спектроскопії, кріопорометрії і квантової хімії. Частина органічних сполук, адсорбованих на кремнеземі, є нерухомою при температурах вище за їхню точку замерзання, і вони не дають внеску в спектри ЯМР статичних зразків. Сигнал метану зростає з температурою внаслідок підвищення молекулярної рухливості і структурних змін у кластерах рухливої води, які є зв’язаними у порожнинах проміж наночастинками кремнезему, що утворюють агрегати. Більше ущільнення A-300, ніж A-300/AM1 (внаслідок ефекту наночастинок AM1, які перешкоджають формуванню міцних контактів між гідрофільними наночастинками А-300), веде до зменшення адсорбції метану. Сильніша механічна обробка A-300/AM1 (h = 0.1 г/г) посилює адсорбцію метану. Цей ефект пов’язаний з підвищенням рухливості молекул метану з Т, оскільки при низьких температурах ці молекули практично нерухомі в пустотах між наночастинками і замороженими або слабко рухливими кластерами води, які частково заповнюють вузькі пори (порожннини) в агрегатах і агломератах NPNP.