Предложен и апробирован способ экстракционной пробоподготовки пиролизного масла, получаемого из отработанных автомобильных шин, при хроматографическом определении его компонентного и количественного состава. Способ основан на последовательном экстрагировании из гексанового раствора пиролизного масла содержащихся в нем соединений с помощью ряда селективных растворителей и реагентов с последующим выделением компонентов из экстрактов и их ГХ-МС анализом. Пиролизное масло может быть разделено на водорастворимые полярные вещества сравнительно небольшой молекулярной массы, в том числе органические кислоты и основания; водонерастворимые вещества с полярными функциональными группами в молекуле; многоядерные арены конденсированного строения; алифатические и нафтеновые углеводороды, не содержащие других классов органических соединений. Гексановый раствор пиролизного масла последовательно экстрагировали водой (с добавками минеральной кислоты и щелочи), этиленгликолем (с добавками минеральной кислоты и щелочи), диметилсульфоксидом, а затем обрабатывали олеумом. Хромато-распределительным методом установлено, что пиролизное масло содержит алифатические и непредельные углеводороды, производные бензола, нафталина, полициклические ароматические углеводороды, сера- и азотсодержащие органические соединения, фенолы и др. Показано, что предварительное экстракционное разделение компонентов пиролизного масла позволяет увеличить число идентифицированных компонентов и повысить достоверность ГХ-МС анализа. Ключевые слова: пиролиз автомобильных шин, экстракция, ГХ-МС анализ, хромато-распределительный методDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.3.004

A quality control material (QCM) for the analysis of volatile compounds in alcoholic beverages was developed. The problems of the development and production of QCM were investigated. The seven water-ethanol solutions, containing 9 volatile compounds (acetaldehyde, methyl acetate, ethyl acetate, methanol, propan-1-ol, propan-2-ol, 2-methylpropan-1-ol, butan-1-ol and 3-methylbutan-1-ol) with a concentration range from 1.20 to 5000 mg/L of anhydrous ethanol were prepared and studied according to the ISO Guide 80 and ISO Guide 35 in order to prove their stability over 6 months. The algorithm for the assessment of uncertainty associated with the characterization of QCM was developed. The studies were carried out by validated direct gas chromatography (GC) method with flame ionization detection (FID), based on using ethanol as an internal standard. The expanded relative uncertainty of QCM does not exceed 4.5 %.

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СИНТЕТИЧЕСКИХ ПИЩЕВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ В ЖИДКИХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ

In Republic of Belarus and the countries of the EACU, the synthetic dye E 127 (erythrosine) is prohibited for the use in the production of food products. To control the content of this additive, accurate and rapid methods of determination are required. In order to develop a methodology for determination of erythrosin in the presence of food synthetic dyes (E 102, E 104, E 110, E 122, E 123, E 124, E 128, E 129, E 131, E 132, E 133, E 142, E 143 , E 151, E 155) the extraction of dyes with organic solvents from aqueous solutions was studied and their distribution coefficients were determined. Based on the data obtained in the presence of the above dyes, a method for determining E 127 without the use of expensive chromatographic equipment was proposed. The technique is based on sample preparation, which consists of the selective extraction of E 127 from an aqueous solution of the food matrix (pH=2) using chloroform. Other synthetic dyes were not extracted. Next, the extract was evaporated, dissolved in a buffer solution at pH=9 and photometrically measured at the wavelength of 527 nm. In the presence of hydrophobic organic dyes (carotene, lycopene) in the food matrix, their preliminary extraction was carried out from the aqueous solution at pH=9 with chloroform; under these conditions all dyes, including E 127, were not extracted. The limit of quantitative determination by the proposed method for liquid food products was 0.05 mg/kg, for solid – 0.13 mg/kg, the standard deviation was 2–3 %.