In this study, we evaluated the effects of a mechanical treatment by cold rolling (CR) and ball milling (BM) on the first hydrogenation of Ti1V0.9Cr1.1 alloy. The as-cast alloy has a body-centered cubic (BCC) crystal structure, and the first hydrogenation at room temperature under 20 bars of hydrogen is practically impossible. However, the samples mechanically activated by CR or BM readily absorbed hydrogen. The sample cold-rolled for one pass exhibited faster kinetics than the sample ball-milled for five minutes, but both samples reached the same storage capacity of 3.6 wt % hydrogen. Increasing the amount of rolling or the milling time decreased the hydrogen capacity. CR is considered the best and most efficient method for the activation of Ti1V0.9Cr1.1 alloy.
Spark Plasma Sintering (SPS) has become a conventional and promising sintering method for powder consolidation. This study aims to well understand the mechanisms of densification encountered during SPS treatments, especially in the early stages of sintering. The direct current (DC) electrical behavior of copper granular medium is characterized. Their properties are correlated with their microstructural evolutions through post-mortem scanning electron microscope (SEM) observations to allow a thorough understanding of the involved Branly effect that is suspected to occur in SPS. The electrical response is studied by modifying the initial thickness of the oxide layer on particles surfaces and applying various mechanical loads on the granular medium. Without load and at low current, the measured quasi-reversible behavior is connected to the formation of spots at the microcontacts between the particles. By increasing the current, the Branly transition from an insulating to a conductive state suddenly occurs. The insulating oxide layer is destroyed, and micro-bridges are created. The application of a mechanical pressure strongly modifies the DC Branly effect. Increasing low stress leads to a strong decrease in the breakdown field. For high-applied pressure, successive drops in the electric field are detected during the electrical transition. These successive drops are induced by microcracking of the insulating oxide layer.
Le procédé Spark Plasma Sintering (SPS) est une méthode de frittage non conventionnelle et prometteuse car permettant d’élaborer des matériaux denses tout en limitant le phénomène de croissance granulaire. Cette technique repose sur l'application simultanée d'une contrainte uniaxiale et d’une vitesse de chauffage élevée induite par le passage d'un courant électrique pulsé au sein de l’outillage en graphite, voire dans le milieu granulaire (si celui-ci est conducteur). Cependant, les phénomènes physiques générés par le passage du courant pulsé demeurent mal compris et sujets à controverse. Ainsi, le rôle du courant pulsé et/ou du champ électromagnétique induit par le traitement SPS sur les mécanismes de densification et de consolidation ont fait l’objet d’une investigation particulière. Dans le but de dissocier les différents champs physiques intervenant lors du procédé SPS, trois enceintes originales ont été mises en place et utilisées : i) le générateur de courant continu couplé à un chargement mécanique ; ii) le Cohéreur de Branly ; iii) le démonstrateur équipé d’un générateur de courant électrique pulsé. Quelque soit le dispositif utilisé, la réponse électrique d’un empilement granulaire « modèle » (i.e. constitué de particules de cuivre sphériques (87 μm) et pré-oxydées), sollicité soit par l'application d'un courant continu/pulsé soit par la génération d’ondes électromagnétiques à leur proximité, est finement caractérisée. Le comportement électrique du milieu granulaire est marqué par une transition d'un état isolant à un état conducteur. Cette transition, connue sous le nom d'effet Branly, est marquée par la chute apparente de la résistance électrique de l’empilement granulaire de plusieurs ordres de grandeur. Ces investigations expérimentales ont permis d'identifier des mécanismes spécifiques au procédé « SPS » tels que l’effet Branly et la surchauffe locale. Ces phénomènes se produisent dans les premiers stades du traitement, soit avant le début de la densification. Ils s’accompagnent de la destruction de la couche d'oxyde isolante présente au niveau des microcontacts par un phénomène de claquage diélectrique. Des micro-soudures se forment entre les particules, créant ainsi des chemins privilégiés pour le passage du courant pulsé.