This work aims to contribute to the theoretical and experimental research of supercritical processes for intensification and combination in one apparatus. Investigation is carried out to improve production technology of organic alginate aerogels. It is proposed within the investigation to carry out the solvent exchange stage, an important stage of organic aerogels production, under pressure in a carbon dioxide medium in the same apparatus used for supercritical drying. The phase behavior in the system “carbon dioxide–water–2-propanol”, which arises during such a solvent exchange stage, is studied theoretically. An experimental study of the process of step-by-step solvent exchange under pressure was carried out through multiphase and homogeneous regions of the phase diagram of such a system. As a result, new highly efficient technology for the production of organic aerogels was proposed, which can be implemented by combining the two main stages of the process.
1 October 2021 in Journal of Solid State Chemistry
Studies of phase transition kinetics are important for such supercritical processes as supercritical drying, adsorption, micronization, etc. In supercritical technologies, “organic solvent—CO2” systems are often formed, the properties of which strongly depend on the system parameters. In this article, the kinetic curves of phase transitions in the “2-propanol—CO2” system were investigated experimentally and theoretically. Experimental studies were carried out in a 250 mL high-pressure apparatus at temperatures of 313 and 333 K and pressures of 6.3 and 7.8 MPa with and without the addition of alginate porous gel. Theoretical studies were carried out using the mass transfer equation, the Peng-Robinson equation of state, and the Van der Waals mixing rules, with Python being used for the calculations. The mass transfer coefficients and equilibrium concentrations of CO2 in the liquid phase were determined using the BFGS optimization method.
В работе исследованы процессы гелеобразования и замены растворителя под давлением при получении органических аэрогелей. Экспериментальные исследования процесса гелеобразования под давлением проводились на примере растворов альгината натрия (AlgNa). Исследования включали в себя варьирование концентрации сшивающего агента – карбоната кальция (CaCO3) и его влияние на физико-химические и структурные характеристики аэрогелей. После гелеобразования был проведен этап замены растворителя. По завершении данного этапа проводилась сверхкритическая сушка для получения органических аэрогелей. Полученные в ходе исследования образцы аэрогеля были исследованы аналитически с целью подтверждения их физико-химических и структурных свойств. Определялась сорбционная емкость материалов, истинная плотность, пористость, удельная площадь поверхности, объем и средний диаметр пор. Были выявлены особенности влияния параметров получения аэрогелей на их конечные свойства. Показано, что концентрации прекурсора незначительно влияют на пористость, удельную площадь поверхности, диаметр и объем пор полученных материалов. Истинная плотность образцов снижается с увеличением концентрации исходного раствора альгината натрия. В работе предложен новый способ получения органических аэрогелей путем совмещения процессов гелеобразования, замены растворителя и сверхкритической сушки в одном аппарате. В результате проведена апробация указанного способа и показано увеличение интенсивности процесса получения аэрогелей на основе альгината натрия по сравнению с применением обычного способа. Использование предлагаемого способа позволяет проводить все процессы последовательно в одном аппарате, за счет чего могут быть снижены капитальные затраты на перспективное производство рассматриваемых материалов. Кроме того, полученные результаты подтверждают возможность снижения время- и трудозатрат. Для цитирования: Гордионок И.А., Суслова Е.Н., Лебедев А.Е. Исследование процессов гелеобразования растворов полисахародов в среде диоксида углерода под давлением. Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2024. Т. 67. Вып. 9. С. 103-110. DOI: 10.6060/ivkkt.20246709.7008.