Los ocres de antimonio son óxi-hidróxidos formados por meteorización de estibnita (Sb2S3). Normalmente aparecen como fases minerales simples cristalizadas en el sistema cúbico con estructura de tipo pirocloro y conteniendo algo de calcio y moléculas de agua en su red cristalina. Sus rangos composicionales pueden ser expresados por la fórmula: Sb5+ 2-x (Sb3+, Ca)y (O, OH, H2O)6-7, donde (y) está cerca de 1 y (x) va de 0 a 1. También es muy frecuente que los ocres de antimonio incluyan sustituciones de As, Fe, Ta, Ti, Cu y otros. Esta variabilidad química dentro de la misma estructura ha generado confusiones históricas de nombres de minerales equivalentes con patrones de difracción de rayos X muy similares siendo importante complementar con técnicas analíticas adicionales. El mineral-tipo cervantita de Cervantes (Lugo, España) (Ca, Sb3+)2(Sb5+)2O6(OH) fue desacreditado en 1954 y re-aprobado en 1962 como α-cervantita Sb3+Sb5+O4 difractando muestras de óxidos de antimonio sintéticos y naturales de otras localidades, como por ejemplo de Brasina (Serbia). En este trabajo estudiamos ambos minerales-tipo de Cervantes (Lugo, Spain) y de Zajaca-Stolice (Brasina, Serbia) desde los puntos de vista estructural, químico-elemental, termal, vibracional y de especiación química, asumiendo que los patrones de difracción de rayos X, los de la estructura tipo pirocloro son muy similares entre ellos. El espécimen tipo de Cervantes (Lugo) puede ser considerado como hydroxycalcioromeita (Ca,Sb3+)2(Sb5+)2O6(OH) mientras que el de Brasina Ca2(Sb5+)4O12(OH)2 es muy similar pero sin Sb3+. Ambas muestras contienen calcio y componentes hidratados, es decir, ambos están lejos de ser la α-Cervantita (Sb3+Sb5+O4) oficial anhidra y ortorrómbica. La espectroscopia micro-Raman es esencial para determinar fases minerales y vibraciones de enlaces Sb-O, mientras que espectroscopia FTIR y los ATD-TG fueron útiles para determinar grupos hidroxilos y aguas moleculares y la espectroscopia XPS para definir las especiaciones químicas del antimonio.
17 September 2010 in Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry
The Cangas de Onís regolith breccia is an H5-H6 ordinary chondrite that fell to Earth in 1866. It is constituted by 60% H6-H5 clasts within an H5 clastic matrix. All clasts are affected by intense fissuration, with an intricate pattern filled by kamacite and troilite, shock metamorphism of plagioclase into maskelynite. The chondrite is composed of low-Ca pyroxene, olivine and plagioclase as the main silicate phases, with two types of phosphates, taenite-kamacite blebs and troilite. The specimen was studied by micro-Raman spectroscopy, Fourier-transform infrared spectrophotometry (FTIR), spectral cathodoluminescence and computer tomography. The ease with which the specimens can be prepared for analysis using these techniques, and the speed with which relevant information can be obtained, make them excellent tools for the study of non-replaceable materials. Moreover, the Raman and FTIR results offer enough resolution to reveal heterogeneities in the shocked metamorphism throughout the specimen. The obtained results showed that the extent of the metamorphic conditions within the studied sample is heterogeneous, which leads us to believe that the last accretionary event that took place in this regolithic breccia was not significant enough to allow for overall homogenization.
The combined application of Cathodoluminescence (CL) with Scanning Electron Microscopy (SEM) on paintings and painted surfaces has the potential to identify both organic and inorganic pigments on a micrometre or even nanometre scale. Additionally, the combination with Energy-Dispersive Spectrometry (EDS) allows for a more holistic, elemental, and mineralogical characterization of pigments. In addressing the need for the creation of a robust, open access database of characteristic CL spectra of pigments, a large project has been undertaken, focusing primarily on common organic and inorganic pigments. The present paper focuses on the CL characterization of 10 significant blue pigments in pure powder form: cerulean blue, Egyptian blue, Han blue, indigo, lapis lazuli, Maya blue, phthalo blue, vivianite, ultramarine blue, and zirconium blue. The CL spectra present characteristic bands for most of the pigments, allowing their secure identification, especially when combining the results with the EDS analyses. The effect of binding media and of the mixture of different pigments was also studied, via the analysis of mixtures of pigments with oil painted over canvas. Overall, both the binding medium and the mixture of pigments do not appear to create significant differences in the occurring spectra, thus allowing the identification of individual pigments. EDS and RAMAN spectra are included in order to facilitate comparison with other databases.
La Colección de Meteoritos del Museo Nacional de Ciencias Naturales de Madrid alberga en sus fondos diversos ejemplares de origen histórico. Entre ellos destaca el denominado Meteorito de Madrid (17167/MET-E-28) cuya caída fue documentada ampliamente en 1896. El estudio de este ejemplar comenzó en el mismo año de su caída y se fue ampliando en décadas posteriores empleando distintas técnicas, siendo las no destructivas las más adecuadas para asegurar la preservación de un ejemplar de este tipo. La aplicación de este tipo de técnicas de forma correlativa en una zona concreta del meteorito junto con una microtomografía del ejemplar completo, ha permitido corroborar la presencia de fosfatos de origen extraterrestre, así como los procesos de calentamiento por impacto sufridos por el mismo. De esta forma se muestra la utilidad de combinar de modo correlativo las capacidades de distintas técnicas mediante el empleo de un marcador de referencia al estudio de un ejemplar.