We report a comprehensive study on the effect of H2SeO4 electrolyte temperature on the composition, defect, morphological, and luminescent properties of porous anodic aluminum oxide (AAO). An increase in the synthesis temperature led to a decrease in the AAO cell diameter from 85–115 nm to 38–58 nm (depending on the electrolyte concentration) and enhanced the etching of the AAO walls, which even resulted in the disintegration of the AAO into individual fibers at 40 °C. The selenium concentration in the samples formed in 0.5–1.5 M H2SeO4 in the temperature range of 5–40 °C did not exceed 2 at.% and fell below the detection limit at 40 °C. The formation of a nanocrystalline Al2O3 phase was observed in the H2SeO4 electrolyte at 40 °C. The samples exhibited weak photoluminescence. We identified three types of paramagnetic centers in AAO formed in H2SeO4: F+ centers (NsF = 8.2 × 1015 g−1), newly discovered centers with an unpaired electron localized on an oxygen atom (NsO = 1017 g−1), and centers associated with selenate radicals (NsS = 6 × 1018 g−1). By comparing the photoluminescence spectra and defect concentrations, we conclude that the luminescence of AAO formed in selenic acid is exclusively due to F+ centers, while other paramagnetic centers do not contribute.
The complex study of the influence of the H2SeO4 electrolyte temperature on the porous anodic aluminum oxide (AAO) composition and defects, morphological, luminescent properties is performed. The synthesis temperature increasing leads to decrease of AAO cell diameter from 85-115 nm to 38-58 nm (depending on the electrolyte concentration) and increases AAO walls etching that can even lead to AAO etching to individual fibers at 40°C. Selenium concentration in the samples formed in 0.5-1.5 M H2SeO4 at 5-40°C does not exceed 2 at.% and becomes undetectable at 40°C. It is established that the formation of the nanocrystalline phase Al2O3 in H2SeO4 electrolyte is observed at 40°C. The samples exhibit very weak photoluminescence. It was shown that in AAO formed in H2SeO4 there are 3 types of paramagnetic centers: F+ centers (NₛF=8.2·1015 g-1), newly discovered centers in which the unpaired electron belongs to an oxygen atom (NₛO=1017 g-1), and paramagnetic centers associated with selenate radicals (NₛS=6·1018 g-1). By comparison of the photoluminescence spectra and defect concentrations, it is assumed that the luminescent properties of AAO obtained in selenic acid are exclusively determined by F⁺ centers. The centers associated with other reaction products do not contribute to the AAO luminescent properties.
The development of UV sensors with a narrow and easily tunable sensitivity range is an urgent problem for detecting UV radiation and determining its spectral composition. This problem can be solved using titanium dioxide nanotubes (TiO2 NT) arrays as resistive photodetectors. In this study, the dependences of the quantum efficiency spectra of TiO2 NT nanotube arrays on the anodic oxidation time and heat treatment temperature have been described. TiO2 NT nanotube arrays have been obtained by anodic oxidation of titanium foil in a fluorine-containing ethylene glycol-based electrolyte in the potentiostatic mode. The results of a scanning electron microscopy study of the morphology of TiO2 NT nanostructures and a Raman scattering study of the phase composition of the samples and their luminescence intensity as functions of the anodic oxidation time and post-treatment temperature are reported. The data of the photocurrent spectroscopy measurements of the quantum efficiency of TiO2 NT nanotube arrays are presented. It has been found that the maximum efficiency at a wavelength of 360 nm is characteristic of the samples formed within 1 h and heat-treated at a temperature of 400°C and the maximum quantum efficiency corresponding to wavelengths less than 300 nm is characteristic of the samples subjected to anodic oxidation for 5 min and heat-treated at a temperature of 350°C.
В данной работе были синтезированы массивы нанотрубок анодного оксида титана, при различных температурах раствора электролита в процессе электрохимического окисле- ния титановой фольги. Представлены результаты исследования фазового состава и оптических свойств полученных образцов. Полученные результаты будут полезны для дальнейшего инжини- ринга фотоэлектронных свойств массивов нанотрубок с целью применения в функциональной электронике.
Нанотрубки диоксида титана (TiO 2), модифицированные благородными металлами, обла- дают улучшенными функциональными свойствами, однако традиционное анодирование литых сплавов ограничено низким пределом растворимости легирующих элементов. Использование слоистых структур, полученных плазменным распылением, позволяет преодолеть это ограничение. Настоящее исследова- ние посвящено изучению процесса формирования, морфологии и фазового состава нанотрубок TiO2, фор- мируемых при электрохимическом анодировании слоистых структур Ti/TiAg. На титановую фольгу мето- дом ионно-плазменного распыления наносили слои TiAg, после чего проводили электрохимическое ано- дирование во фторидсодержащем электролите. Морфологию и состав изучали методами РЭМ, ЭДС и РФА. Показано, что верхний слой с высоким содержанием Ag не формирует структуру нанотрубок, и при этом обеспечивает рост массива нанотрубок TiO 2 длиной 2,7–3,0 мкм непосредственно под ним. Показано, что в анодированной области концентрация серебра падает с 20–30 до 3–4 ат.%, по сравнению с не анодиро- ванной областью, что можно объяснить окислением серебра до легкорастворимого фторида серебра (AgF). Термический отжиг неанодированных участков приводит к выделению наночастиц серебра, тогда как в анодированной области подобного не наблюдается. Показана возможность формирования слоистых "сэндвич"-структур, в которых сохраненный верхний слой выступает маской, защищающей нанотрубки от химического растворения и запыления при создании контактов. Данный подход может быть перспективен для разработки многоуровневых мемристивных устройств памяти.